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秒速时时彩app锂基润滑脂流变学的特性
发布时间:2019-09-28 08:18

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  2011年10月石油学报(石油加工) ACTA PETROLEI SINlCA(PETROLEUM PROCESSING SECTION) 增刊 文章编号:1001-8719(2011)增刊一0001—05 锂基润滑脂流变学的特性 (中国石化石油化-r科学研究院。北京100083)摘要:通过锂基润滑脂流变学特性的研究,润滑脂是一种典型的宾汉型非牛顿流体,而且随着温度升高,其表观黏 度降低.在试验范围内,可将表观黏度的变化分为2个阶段:70"--100"C和>135,并且从分子角度分析了锂基润 滑脂触变性随温度变化的原因。根据表观黏度的变化,不推荐锂基润滑脂长期在高于130的环境中使用。 关键词:润滑脂,流变 中图分类号:TE626.4 文献标识码i Adoi:10.3969/j.issn.1001—8719.2011.增刊.001 Research LithiumGrease YA0 Lidan,YANG Haining,SUN Hongwei,DUAN Qinghua (Research Institute PetroleumProcessing,SINOPEC Beijing 100083) Abstract:The lubricating grease typicalBingham—type non—Newton fluid lithiumgrease.The apparent viscosity lubricatinggrease experiment,thechange apparentviscosity dividedtwo stage:70—100,>135.The reason lithiumgrease changing apparentviscosity,the long term using lithiumgrease higher than 130was recommended.Key words:lubricating grease;rheology 诞生于1946年[1]的锂基润滑脂早已经发展成为 一种普遍用于工业各领域的重要润滑脂。根据美国 润滑脂协会对2010年全球润滑脂产量的调查结 果[2].全球有超过57%的润滑脂是锂基润滑脂,即 使在美国,锂基润滑脂所占比例也超过29%,是美 国仅次于复合锂基润滑脂的第2种产量最大的润滑 脂I在中国,尽管从2006年以来,锂基润滑脂产量 呈逐年下降的趋势,但是2010年所占比例仍然达到 67%[。由此可见,对锂基润滑脂的研究仍然十分 必要。 流变学是力学的一个新分支,它主要研究物理 材料在应力、应变、温度、湿度、辐射等条件下与 时间因素有关的变形和流动的规律。润滑脂显然是 收稿日期:2011.08-17 通讯联系人:姚立丹.E-mail yaolidan.ripp@sinopec.corn 流变学研究的范畴[4】。 润滑脂是一类稠化剂在基础油中的分散体系, 也就是将稠化剂分散在基础油中得到的固体或半固 体的润滑材料[5],为获得某些特殊性能,还可以加 入相应的添加剂。这种固体或半固体体系在无外力 作用时可以保持原来的形态,而当受到外力(剪切应 力)作用后,原有的形态会发生变化(屈服),例如在 受到摩擦副持续作用后,润滑脂出现变软(剪稀或触 变)的现象。因此,通过对润滑脂的流变学研究,可 以更好地理解润滑脂在使用过程中流体状态的变化, 从而指导润滑脂的研究与应用。 李静等[6]研究了锂基润滑脂屈服应力的测量方 法,对比发现稳态和动态试验测定的屈服应力为确 万方数据 2石油学报【石油加工) 增刊 定值,而瞬态试验得到的应力值是一个范围。 孟永刚等”1研究锂基润滑脂得出锂基润滑脂是 具有屈服应力(r)、对剪切(A)和时问(£)具有依赖性 的触变性流体,并建立了更加精确的模型,如下: 其中:^为结构参数;ro、B、"、_r(i)和m是回归系数。 蒋明俊等[81利用布氏黏度计研究了温度范围 一20~+40之间的半流体润滑脂的流变特性, 试验表明:半流体润滑脂的表观黏度随温度升高或 剪切速率增加而减小,甚至表现出塑性流体性质。 Franco等”采用了混合型的流变测量技术,研 究了润滑脂制备过程中流变性变化和制备过程中的 能量消耗变化。对于锂基润滑脂皂化反应阶段(搅拌 的)能量消耗将达到最大值,在最终阶段降低冷却速 率,润滑脂的线性黏弹性和黏性会略有提高。 Delgado等””也采用了混合型的流变测量技术, 研究了润滑脂制备过程中流变性质和微观结构的关 系。发现润滑脂的流变性和微观结构与反应阶段稠 化剂浓度、高温下稠化剂的晶型转变、冷却三者之 间有密切关系,锂基润滑脂具有较高的结构体系, 这是一种基于锂皂结晶发展而来的三维网状结构。 笔者采用Anton Paar公司Physica MCR30l型 流变仪.在更宽的温度范围内测试锂基润滑脂不同 温度下的表观黏度变化、触变性等重要参数,分析 了影响锂基润滑脂流变性的内在因素。 1实验部分 1.1实验仪器 采用德国Anton Paar公司生产的Physica MCR30l流变仪.其最小扭矩0.1 i*Nm,最大扭矩 200 mNm,转矩分辨率0.001 t*Nm;速率范围:恒 剪切应力10~3000 min一,恒剪切速率10~ 3000 min~;频率范围101~100 Hz。仪器温度控 制系统由电加热系统和空气冷却组成,温度控制精 度可以达到0.01。 考虑到润滑脂在试验中表观黏度的变化,选用 了角度为r的锥形转子,试验中锥形转子距离底板 的距离是0.048m。 1.2润滑脂样品制备及性能 润滑脂样品的制备方法:在2/3的基础油中加 入12羟基硬脂酸,当温度升到85时.逐渐加入 7%的氢氧化锂水溶液,加热升温并脱水,当温度升 高到210时加入剩余的基础油,待温度降至100 以下时,最后研磨制得润滑脂样品。基础油40和 100黏度分别为90.15和10.06 mm2/s.黏度指数 为90,倾点为9。稠化剂含量为10%。制得润 滑脂的1/4工作锥人度为650.1 mm,滴点为192。 2结果与讨论 2.1 不同温度下锂基润滑脂表观黏度的变化 为更加精确测量不同温度下的锂基润滑脂表观 黏度,测试时选择了在测试前先恒温然后确定“O”位 置的方法.在放好样品且转子到达规定测量位置后, 还需要根据试验温度进行适当的恒温。 剪切速率101~102 s一1范围内锂基润滑脂表观 黏度随剪切速率和温度的变化见图1。 言邑\魁篇雕群剪切速率/¥-i 锂基润滑脂表观黠度随剪切速率的变化锂基润滑脂在10、100、101和102 s1 切速率下表观黏度随温度的变化见图2,表观黏度随温度和剪切速率的变化见图3。 由图1~3可以看出,温度和剪切速率对锂基润 滑脂的表观黏度都有很大影响。随温度的增加.剪 切速率对润滑脂表观黏度的影响逐渐降低,在30~ 70、80~100、llO~135、140。C~1804个 温度段,润滑脂的表观黏度分别平均降低1/318、 1/125、l/69、1/65;随剪切速率的增加.温度对润 滑脂表观黏度的影响也逐渐降低,10。~10 100~101s“和101~102 s“分别平均降低到原来的 1/8.5、1/4.7和1/4.7。 剪切速率10“~102 s一,在70~100之间. 锂基润滑脂的表观黏度变化较为稳定.形成表观黏 万方数据 增刊 锂基润滑脂流变。’ffj特性 35C时,锂基润滑脂进入第2个表观黏度平台区。第1个平台区可以理 解为润滑脂能够正常工作的温度段,而第2个平台 区则对应着润滑脂出现明显结构变化。 温度/ 图2低剪切速率和较高剪切速率下锂基润滑脂 裹观黏度随温度的变化 (a)低剪切速率:(1)10一S 1;(2)10。s (b)较高翦切速率:(1)101s‘}(2)102 剪切速率的关系2.2不同温度下锂基润滑脂触变性的变化 选择循环法(剪切速率的变化5 s~一50 5s.1)测定了不同温度下锂基润滑脂触变性,采用触变环面积表示润滑脂的触变性,触变环面积越大 表示润滑脂的触变性越差,结果见图4(a)。可以看 出,80左右锂基润滑脂的触变环面积出现最大值, 尽管高温(>135)区锂基润滑脂触变环面积相对较 小,但是那时的锂基润滑脂已经出现了明显的结构 变化,几乎进入流体状态。 山删型窖oII o温度/ 圈4锂基润滑脂触变性和黏弹性随温度的变化 (a)触变性对温度;(b)黏弹性对温度 2.3不同温度下锂基润滑脂黏弹性的变化 在不同温度下测定了锂基润滑脂的储存模量 (G’)和损耗模量(G”),锂基润滑脂的黏弹性随温度 的变化见图4(b)。 G’=G”的交点(又叫做流动点)表示在此时锂基 润滑脂的储存模量和损耗模量达到平衡,标志着锂 基润滑脂从弹性为主向黏性为主的转变。 从图4(b)可以看出,在<70时,锂基润滑脂 结构受温度影响较小,在剪切作用下,锂基润滑脂 的结构逐渐受到破坏,这是一个逐渐变化的过 程,所以此时流动点较低。在>150时,锂基润滑 脂的结构受温度和剪切2种作用,首先在温度的作 用下锂基润滑脂的结构强度减弱,储存模量G’降 低,造成流动点也较低;但是在100左右(即80~ 120)的温度范围内,锂基润滑脂稠化剂之间的交 联得到增强,使得储存模量G’增加,因此流动点 较高。 万方数据4石油学报(石油加工) 增刊 2.4讨论 2.4.1稠化剂结构与相互之间的作用 锂基润滑脂是采用12一羟基硬脂酸与氢氧化锂 反应稠化基础油制成的,稠化剂与基础油分子之间 存在多种相互作用:强作用——稠化剂分子中羧基 锂之间的锂键作用;中等作用——稠化剂分子中羟 基之间的氢键作用;弱作用——稠化剂分子中碳链 之间以及基础油碳链之间的静电作用。稠化剂和基 础油中几种基团的摩尔引力常数见表1。 由表1可见,锂基润滑脂稠化剂分子之间的相 互作用是从羧酸基开始的,与羧酸之间可以形成氢 键类似,12一羟基硬脂酸在油水界面上与氢氧化锂反应,并形成锂键。如图5所示。 表1几种基团的摩尔引力常数(F 12一羟基硬脂酸锂之间形成的锂键由于温度较低且与基础油溶解度不高,由锂键 链接的2个分子12一羟基硬脂酸锂的羟基包裹在卷曲 的碳链中,此时羟基不能与其他分子上的羟基形成 氢键,随着温度的提高,碳链在基础油中的溶解度 增加,在达到最高炼制温度时,由锂键链接的2个 分子12一羟基硬脂酸锂融化在基础油中,分子中的 羟基形成氢键的机会增加(见图6),同时在进入冷 却阶段时,碳链之间再次彼此盘绕,进一步加强了 稠化剂分子之间的相互作用。 囤6多个12一羟基硬脂酸锂分子的键台 不仅如此,在最后的冷却阶段由于静电作用, 基础油分子的碳链也与稠化剂分子产生了3类不同 的结合,如图7所示。 图7基础油与稠化剂的3种结合形式 碳、氢是基础油的主要成分,而12一羟基硬脂 素。基础油和稠化剂主要参数对比见表2。表2基础油和稠化剂主要参数 按照GB 392—77的方法对锂基润滑脂进行压力 分油试验,试验压力为4 kg,试验持续10 h,测得 的锂基润滑脂分油达到54%,还有36%仍然以不同 形式存在于润滑脂中。 对压力分油的试验结果进行分析可知,相当于 3mol基础油分子以结构油和结合油的形式存在于 1mol稠化剂分子周围,首先(特别是一0H)形成 的氢键,限制了稠化剂分子之间cH:一彼此的静 电作用,使得稠化剂分子之间形成了容纳基础油分 子的有限空间.在这部分空间中的是结掏油,紧密 万方数据 增刊 锂基润滑脂流变学的特性 5附着在稠化剂分子外围的是结合油。在结合油之外 的则是游离油。 然而,稠化剂分子与基础油分子之间的静电作 用,更容易受温度影响。当温度较低(<70)时, 在分子间的氢键和静电共同作用下,锂基润滑脂显 示出较强的塑性,屈服应力较大,此时分子间的静 电作用的总和大于氢键作用的总和,静电作用的抗 剪切能力较差,但容易建立新的静电作用,因此在 较低温度时,锂基润滑脂的触变性较好。 当锂基润滑脂处于70~100之间时,热不仅 减弱了已经形成的静电作用,而且不易构建新的分 子间的静电作用,此时,表现出较差的触变性。 在120~135温度范围时,在热的作用下静电 作用变得更加脆弱,甚至在达到试验温度之后已有 的静电作用已经消失,只有分子间的氢键支撑着润 滑脂的结构,尽管氢键的数量较少,但是强度较大, 所以锂基润滑脂的触变性也较好。 当试验温度>150"C时,导致游离油流动性增加 (黏度降低),甚至将结合油和结构油溶出,甚至导 致润滑脂氢键破坏,润滑脂出现大量分油,实际状 态接近于流体,测得的触变性不能真实反映当时润 滑脂的实际状态。 3结论综上所述,流变学研究是认识润滑脂流体特性 的有效手段,通过对作用于润滑脂的剪切形式、温 度变化等因素的研究,更容易将润滑脂的本质与作 用因素相关联。通过对锂基润滑脂流变特性的研究 得出以下结论: (1)作为典型的假塑性非牛顿流体,锂基润滑 脂的表观黏度表现出随剪切速率的增加而降低的趋 势,而且锂基润滑脂表观黏度的降低与温度有关。 当剪切速率在10-1~102 s叫范围内,且温度在70--- 100之间时,锂基润滑脂的表观黏度变化较为稳 定,形成第1个表观黏度平台区,当温度>135 时,锂基润滑脂进入第2个表观黏度平台区, 第2个平台区则对应着润滑脂结构破坏较为严重的 情况。 (2)触变性与稠化剂分子和基础油分子之间的 作用有关,试验的锂基润滑脂,1 mol基础油分子紧密结合,形成所谓的结构油和结合油,剩余的6 tool基础油分子以游离油的 形式分散在润滑脂中,不同温度对分子间的静电作 用和氢键的影响不同,导致锂基润滑脂触变性的不 参考文献[1-1姚立丹。杨海宁.中国汽车工程学会燃料与润滑油分会第十二届年会论文集[M].中国汽车工程学会燃料与润 滑油分会.重庆:2006. E23 Grease Production Survey Reprot For CalendarYear 2010 2009,2008 2007[R].78小NLGIAnnual Meeting.Palm Desert.2011. [3]杨海宁,姚立丹,孙洪伟,等.2010年全国润滑脂生产 调查报告[J].石油商技,2011,29(3):4-8. [4]温诗铸,黄平.摩擦学原理(第2版)[M].北京:清华 大学出版社,2002. [5]ASTMD 288 Annual Book ASTMStandards[S]. ASTM,West Cinshohcken.1 977. [63李静.陈光进,刘庆廉.等.锂基润滑脂屈服应力测定方 法的探讨[J].润滑与密封,2007。32(4):167—169. [7]MENG Yonggang,ZHENG Jie.A rheology lithiumlubricating grease[J].Tribology International,1998,31 (10):619-625. [8]蒋明俊,郭小川,姜秉新.半流体脂流变性的研究[J]. 合成润滑材料,1997。(2)t 5-i0. [9]FRANCO JM,DELGADO MA,VALENCIA eta1.Mixing rheometry lubricatinggreases[J].Chemical Engineering Science, 2005,60 l2409-2418. [10]DELGADO MA.SANCHEZ MC,VALENcIA eta1.Relationship among microstructure rheology alithiumlubricating grease[J].Chemical Engineering Research Design,2005,83(9)l1085- 1092. [11]马书杰,刘英.几种润滑油基础油碳型组成分析方法对 比i-J].润滑油,2009,24(1)l 60-64. 万方数据

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